. 拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查;2. 把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查;3. 将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固 体颗粒进入流动池)。
你应该先确定是哪部分堵了,将柱子卸下来,直接连管路,看柱压高吗,如果高那就是管路析晶,像泵头,那样完全可以把柱子卸下来,用热水冲管路。
没什么问题,这很正常,随着你样品的不断进入柱子,有部分不溶的残留到里面,还有流动相会使柱内填料更加紧密,这些都有可能使柱压力变高些,只增加1MPA不算大的问题,多冲冲就行了,就算不降也不影响使用。
有时压力会接近200。所以,一般情况下用乙腈水系统总是优于是甲醇水系统的,只有极个别的有溶剂效应的情况甲醇才有一些优势,否则大部分情况下还是用乙腈水系统为佳。如果你必须用甲醇做流动动相的话,建议通过提高柱温,和加大有机相比例,及力降流速的办法,把压力降下来。
色谱柱是液相色谱仪的核心部分,由空柱和填料组成。在使用前,需将空柱洗净并填充固定相。为防止柱污染,通常会使用一个预柱来保护主柱。反相键合相柱需要特别注意再生过程,必须先用流动相冲洗,然后用甲醇进行清洗和再生。 流动相的洗脱方式 流动相的洗脱方式包括恒溶剂脱洗法和梯度洗脱法。
、液相色谱柱不使用或储存时,应封闭并储存在惰性溶剂中。
第一,日常使用后就要清洗流路和柱子。第二,不同的柱子需用不同的溶剂清洗和保存。如,C8,C18等一般弱极性柱子的,先用90%的甲醇或乙腈和10%的水。
液相色谱仪使用及维护 液相色谱仪使用时要非常的注意。使用卡套柱时,两端的卡套应时刻连接在柱芯上。不管您是平衡色谱柱或是清洗,任何时候都不能将卡套取下来,否则会造成填料的流失。
严格执行计量器具、检验设备登记手续,建立台账档案,做好帐、物一致; 督促生产工作。严格按工艺文件和质量控制程序进行操作,帮助生产工人分析产生质量问题的原因; 对不合格品要标识、记录、评价和隔离,并按规定进行处置; 出具检验报告,对报告的正确性负责。
气相色谱辅助设备(氢气发生器、空气发生器)干燥剂更换。 气相色谱气路改进 热导池检测器气相色谱仪所使用的载气为氢气,尾气需妥善接至室外,由于SP-3420A气相色谱仪检测器尾接部件所限,长期以来所接尾接管安全及外观方面都略显欠妥,在对天美色谱尾接管设计连接妥善后,也将北分SP-3420A尾接气路进行了改善。
\x0d\x0a负责本车间各工种在生产过程中质量检验,审查各车间提出的基础零件和主要部件是否必要更换,在保证质量的前提下减少材料损耗,降低成本。
负责中药固体制剂、口服液的检验,对化验室检验仪器设备高效液相色谱仪、气相色谱仪、红外分光光度计的操作和日常维护保养以及显微鉴别、薄层鉴别、含量测定、微生物等检验项目。
与车间员工共同研究解决,要掌握每樘门各个部件的技术要求,及时纠正在生产中的差错,保证生产质量,减少返工浪费。\x0d\x0a负责每个生产过程的检验工作,经过检验和调试,全面了解每个生产部门的质量技术状况,发现不符合出厂要求的应通知车间主管,切实做好每个生产部门的各级检验制度。
首先用50倍柱体积的异丙醇清洗,因异丙醇粘度较大需适当放低流速;之后,用50倍的甲醇清洗;之 后,用异丙醇过渡回到平常使用的正相流动相,即可。(2)平时在反相条件下使用:缓冲盐应及时冲洗,不能直接用纯甲醇冲洗缓冲盐等,属常识就不作特别交待。
先在色谱柱前加上保护柱或在线过滤器,然后用甲醇、水=20/80ml/min反向冲色谱柱180min。先在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器,然后反向使用。
.高效液相色谱柱柱子的清洗 即使样品和流动相已做过前处理,也仍难以完成避免柱子受到污染,因此必须对柱子行清洗。清洗应定期进行,如果在短期内分析许多样品,则以每日清洗一次为宜,至少也应一周一次,防止有太多的杂质在柱上堆积。
看是什么柱子,有一些做糖的柱子就是要求纯水做流动相的。
使用方法:色谱柱的填料和流动相的组分应按各品种项下的规定.常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用辛基键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用;离子交换填料用于离子交换色谱;凝胶或玻璃微球等,用于分子排阻色谱等。注样量一般为数微升。
苯基乙基在医药领域中被广泛用于合成各种药物,如心脑血管药物、抗生素、抗癌药物等。由于苯基乙基具有良好的溶解性和亲水性,在药物分子结构中往往起到“连接”作用,使药物分子更容易被人体吸收。此外,苯基乙基在药物合成中还可以作为“保护基”,保护一些容易水解、氧化、还原、酯化等的功能基团。
-。这个化合物的CAS号是33375-06-3,EINECS编码为251-485-2,这是一组用于识别和追踪化学物质的国际统一编码。这种特定的(R)-(+)-1-苯基乙基在化学领域有着独特的性质和应用,可能在精细化工、材料科学或者医药行业中扮演关键角色。了解其分子结构和属性对于相关领域的研究和应用至关重要。
固定相不同 非极性色谱柱:AT SE-30;AT OV-1;AT OV-101;AT SE-52;AT SE-54;AT OV-1701。极性色谱柱:AT FFAP;AT PEG-20M;AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号。
苯基乙基丙二酸二乙酯是一种化合物,其化学属性和名称如下:中文名称:苯基乙基丙二酸二乙酯 CAS NO.:76-67-5 另外还有两个中文别名:苯乙基酯 和 乙基苯基丙二酸二乙酯。
1、注意,强碱不能用来清洗任何微粒硅胶柱(不论是健合相还是非健合相),因为硅胶骨架会溶解。对于严重污染的反相柱,只能采用再生的方法。
2、在活化色谱柱前,应先用相关试剂冲洗液相系统的流路,确保无污染物残留。切换至封柱试剂(一般为甲醇或乙腈),置换流路内的试剂。停泵,将分析柱的进液口连上系统,移除出液口的堵头,出液口不连上系统。倾斜放置色谱柱,使其出液口高于入液口。
发表评论