1、、液相色谱柱不使用或储存时,应封闭并储存在惰性溶剂中。
2、反相色谱柱每天实验后的保养:使用缓冲液或含缓冲盐的流动相,实验完成后应用20-30柱体积的甲醇或乙腈和水的50:50混合物进行冲洗。如需过夜保存,可将流速保持在 0.1 到 0.2 mL/min。注意:不能用纯水冲洗柱子,应该在水中加入10%的甲醇,防止将填料冲塌陷。
3、通常情况下,在使用硅胶、氧化铝、极性键合相色谱柱时,每次用完后可先用二氯甲烷或正己烷等溶剂低流速长时间的冲洗;键合反相硅胶色谱柱、离子交换色谱柱和凝胶色谱柱可先用高比例的水(甲醇水混合溶剂)冲洗,再用100%甲醇冲洗。
高效液相色谱仪检测水中的多环芳烃;此方法适用范围:仅适用于水中的多环芳烃的检测取样; 取1000mL水样(富集时可根据水质情况适当增减),加入5g氯化钠和10mL甲醇待净化。
利用正己烷-液-液萃取、固相萃取 C18柱-二氯甲烷提取水样中萘、苊等16 种特定多环芳烃,提取液经硅胶柱或凝胶渗透色谱净化、浓缩后,高效液相色谱-荧光-紫外检测器串联检测,外标法定量。
较为常用的是分光光度法和反相高效液相色谱法。近几年来多环芳烃的分析方法发展迅速,出现了如微波辅助溶剂萃取、固相微萃取、超临界流体等多种新的分析技术。 分光光度法有紫外分光光度法、荧光光谱法、磷光法,低温发光光谱法和一些新的发光分析法等等。
EPA550方法利用高效液相色谱结合UV和荧光检测器,对饮用水中的多环芳烃进行定量分析。 EPA605方法运用高效液相色谱仪和电化学检测器,测定废水中的联苯胺类化合物。 EPA610方法通过高效液相色谱/UV和荧光法,对废水中的多环芳烃进行检测。
1、利用正己烷-液-液萃取、固相萃取C18柱-二氯甲烷淋洗等提取水样中苯并[a]芘,提取液经硅胶柱净化、浓缩、定容后,高效液相色谱-紫外-荧光检测器串联分离检测,外标法定量。方法适用于地下水、地表水、饮用水及污水等水样中苯并[a]芘的分析,其中固相萃取适用于洁净水分析。
2、参考811苯并(a)芘的高效液相色谱法测定。
3、试样中共存色素、酯类化合物和其他性质相似污染物会干扰测定,需净化后测定。苯并 [a] 芘等多环芳烃见光易分解,制样和分析时应尽可能避光操作。仪器与装置 高效液相色谱仪 荧光检测器和紫外检测器。旋转蒸发仪。氮吹仪。振荡器。硅胶层析净化柱 30cm × 0cm。
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